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4行業(yè)新聞

超細鎳粉的制備方法


01


氣相法


1.1蒸發(fā)-冷凝法


蒸發(fā)-冷凝法生產(chǎn)超細鎳粉的過程為:將金屬鎳加熱到1425℃汽化,蒸氣急速冷凝即可制得鎳粉。采用真空環(huán)境蒸發(fā)可以降低蒸發(fā)溫度,如在1.33Pa壓力下加熱到700℃即得到鎳蒸氣。蒸發(fā)-冷凝法在理論上可以制備任何材料,其特點是所制取的超細粉末表面清潔,粒徑可調(diào),結(jié)晶形狀一般為球形,特別適合于金屬超細粉末的制備。


1.2羰基鎳熱分解法


羰基鎳熱分解法于1889年由英國蒙德等提出。它主要分兩步進行:第一步是制備羰基鎳,第二步是分解羰基鎳獲得鎳粉。該法比較實用,生產(chǎn)的鎳粉純度非常高,用途比較廣泛。


1.3化學(xué)氣相沉淀法


化學(xué)氣相沉積法又稱氣相氫還原法。該方法是在高溫下使氯化鎳揮發(fā),然后在氫氣氣氛下還原為金屬鎳原子,通過形核、生長、碰撞等過程,得到球形超細鎳粉?;瘜W(xué)氣相沉積法由于其結(jié)晶溫度高,因而所生產(chǎn)的鎳粉結(jié)晶性好,純度高,顆粒粒度可控。該法能夠以較低的生產(chǎn)成本生產(chǎn)粒徑均勻的球形超細鎳粉,適合于MLCC中代替金屬鈀的電極材料,其價格可與傳統(tǒng)的電容器電極材料相競爭,但是所需設(shè)備比較昂貴,而且設(shè)備腐蝕嚴重。


1.4電爆炸絲法


電爆炸絲法是制備鎳粉的一種較新的方法,它是在充滿惰性氣體的反應(yīng)室中,對鎳絲施加直流高壓電,在鎳絲內(nèi)部形成很高的電流密度,使鎳絲爆炸獲得超細鎳 粉。鎳絲可通過一個供絲系統(tǒng)自動進入反應(yīng)室中,從而使上述過程可重復(fù)進行。


02


液相法


2.1高壓氫還原法


在高壓釜內(nèi),有催化劑存在條件下,可以用氫氣還原鎳的氨性水溶液或不溶于水的堿式碳酸鎳、氫氧化鎳等水漿液,制得超細鎳粉。


2.2液相還原法


液相還原法就是將反應(yīng)物配制成一定濃度的溶液,利用還原劑將液相中的鎳還原出來,其反應(yīng)機理是氧化還原反應(yīng)。所用的還原劑一般為水合肼、NaBH4、KBH4以及多元醇。液相還原法的優(yōu)點為原料來源廣泛,設(shè)備簡單,操作簡便,產(chǎn)品純度高,顆粒尺寸小、分布均勻。但其缺點為還原劑硼氫化鈉價格昂貴,且水合肼有毒。


2.3微乳液法


“微乳液”定義為兩種不互溶的液體形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性、透明或半透明的分散體系,體系中包含由表面活性劑形成的界面膜所穩(wěn)定的其中一種或兩種液體的液滴。微乳液將連續(xù)介質(zhì)分散成為微小空間,微乳液法已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于超細鎳粉的制備。高保嬌等研究了在水(溶液)/二甲苯/十二烷基硫酸鈉/正戊醇反相微乳液體系內(nèi),用水合肼在強堿性環(huán)境中恒溫水浴條件下還原硫酸鎳,通過控制微乳液體系的構(gòu)成,可調(diào)整產(chǎn)物的粒徑,制得球形、粒徑分布均勻的超細金屬鎳粉。



2.4超聲霧化-熱分解法


超聲霧化-熱分解法是一種生產(chǎn)具有獨特性質(zhì)微粒的重要方法,該方法利用了超聲波的高能分散機制,目標物前驅(qū)體母液經(jīng)過超聲霧化器產(chǎn)生微米級的霧滴,并被載氣帶入高溫反應(yīng)器中發(fā)生熱分解,從而得到粒徑均勻的超細粉體材料。超聲霧化-熱分解法由于目標成分易控制,前驅(qū)物來源廣泛,產(chǎn)品粒度分布較窄而且粒徑可控。


2.5電解法


在電解池中加入含Ni2+溶液,以鎳板作陽極,石墨或貴金屬作陰極,接通電源并周期性改變電流方向,生成的鎳粉沉積在電解池底部,之后用磁性材料收集。該法是目前工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較多的一種方法,但存在腐蝕性強、勞動條件差、耗能較高并易造成一定程度環(huán)境污染的問題,需要對工藝進行改進。


2.6射線輻射合成法


γ射線輻射金屬鎳鹽溶液制備超細鎳粉的基本原理是:水在γ射線輻射下能產(chǎn)生大量的粒子,這些粒子中水合電子和氫原子具有較強的還原能力,可將金屬鎳離子逐級還原,新生成的鎳原子聚集成核,最終生成超細顆粒。通過控制溶液濃度、pH值、輻照劑量,可以控制微粒的尺寸和形狀。


03


固相法


3.1機械破碎法


機械破碎法是利用機械力將大塊料破碎為所需顆粒的方法,根據(jù)機械力的不同,可分為氣流沖擊法、機械球磨法以及超聲波粉碎法。機械球磨法是目前制備超細鎳粉比較經(jīng)濟的一種方法。機械球磨法的優(yōu)點是操作工藝簡單,成本低廉,制備效率高,且能夠制備出常規(guī)方法難以獲得的高熔點金屬超微顆粒。它的缺點是粒徑分布不均勻,純度較低。


3.2固相分解法


V.Rosenbanddeng用石墨作為反應(yīng)器,在氬氣環(huán)境中加熱分解固體甲酸鎳制備了鎳粉,得到的鎳粉平均粒徑為0.4-0.6μm,粉末形狀為近球形。該種方法制得的鎳粉純度很高,通過調(diào)整工藝參數(shù),可以制得滿足MLCC內(nèi)電極用條件的鎳粉,但是該種方法制取鎳粉的成本較高。

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